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              化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)

              日期: 2018-07-10
              瀏覽次數: 925

              化學藥品注射劑與塑料包裝材料

              相容性研究技術指導原則

              (試行)

              化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行).doc

              一、概述

              包裝系統是指容納和保護藥品的所有包裝組件的總和,包括直接接觸藥品的包裝組件和次級包裝組件,后者用于藥品的額外保護。本指導原則主要針對直接接觸藥品的包裝系統進行闡述。包裝系統一方面為藥品提供保護,以滿足其預期的安全有效性用途;另一方面還應與藥品具有良好的相容性,即不能引入可引發安全性風險的浸出物,或引入浸出物的水平符合安全性要求。

              是否需要進行相容性研究,以及進行何種相容性研究,應基于對制劑與包裝材料發生相互作用的可能性以及評估由此可能產生安全性風險的結果。與口服制劑相比,吸入氣霧劑或噴霧劑、注射液或注射用混懸液、眼用溶液或混懸液、鼻吸入氣霧劑或噴霧劑等制劑,由于給藥后將直接接觸人體組織或進入血液系統,被認為是風險程度較高的品種;另外,大多液體制劑在處方中除活性成分外還含有一些功能性輔料(助溶劑、防腐劑、抗氧劑等),這些功能性輔料的存在,可促進包裝材料中成分的溶出,因此與包裝材料發生相互作用的可能性較大;按照藥品給藥途徑的風險程度及其與包裝材料發生相互作用的可能性分級,這些制劑被列為與包裝材料發生相互作用可能性較高的高風險制劑。對上述制劑必須進行藥品與包裝材料的相容性研究,以證實包裝材料與制劑具有良好的相容性。

              本指導原則主要針對注射劑與塑料包裝材料的相容性研究進行闡述,內容包括相容性研究的基本思路、相容性研究的主要內容、相容性試驗內容與分析方法,以及試驗結果分析與安全性評價等,旨在指導藥品研發及生產企業系統、規范地進行藥品與包裝材料的相容性研究,在藥品研發初期對包裝材料進行選擇,并在整個研發過程中對包裝系統適用性進行確認,以有效避免包裝材料可能引入的安全性風險,從而選擇使用與藥品具有良好相容性的包裝材料。

              本指導原則主要闡述注射劑與塑料包裝材料的相容性研究,其他劑型與包裝材料的相容性研究不在本指導原則中詳述,藥品研發及生產企業可參照本指導原則的基本思路及主要研究內容,開展其他劑型與包裝材料的相容性研究。

              本指導原則是基于《直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法》(局令第13號),借鑒國外相關的指導原則及有關專著,同時根據我國藥物研發的實際情況制定的;并將隨著相關法規的不斷完善以及藥物研究技術要求的提高而進一步修訂完善。


              二、相容性研究的基本思路

              對藥品來說,包裝應適用于其預期的臨床用途,并應具備如下特性:保護作用、相容性、安全性與功能性。相容性是藥品包裝必須具備的特性之一;相容性研究則是證明包裝材料與藥品之間沒有發生嚴重的相互作用,并導致藥品有效性和穩定性發生改變,或者產生安全性風險的過程;研究內容應包括包裝材料對藥品的影響以及藥品對包裝材料的影響。藥品與包裝材料的相容性研究,應在藥品研發初期或是包裝材料的選擇時就開始進行,并貫穿于藥品研發的整個過程。首先,應對包裝組件所用材料以及添加劑等進行分析,然后通過初步的穩定性試驗、加速試驗和長期穩定性試驗考察包裝材料對藥品穩定性的影響,并通過藥物與包裝材料的相容性研究考察包裝材料中成分遷移進入藥品的程度、包裝材料對制劑中活性成分與功能性輔料的吸附程度,確認包裝材料可以保證藥品質量穩定,并與藥品相容性良好。上市后,如需變更包裝,則應評估該變更對藥品質量可能產生的影響,并根據影響程度設計相關的試驗進行研究,特別是應進行變更后包裝材料與藥品的相容性研究,證明這種變更不足以對藥品質量以及包裝材料功能性產生不可接受的變化,即不會導致安全性風險。

              除藥品對包裝材料產生影響并導致其功能性改變需要更換包材的情況外,相容性研究主要是針對包裝材料對藥品的影響進行。相容性研究過程主要分為如下六個步驟:1)確定直接接觸藥品的包裝組件;2)了解或分析包裝組件材料的組成、包裝組件與藥品的接觸方式與接觸條件、生產工藝過程;3)分別對包裝組件所采用的不同包裝材料進行提取試驗,對可提取物進行初步的風險評估并預測潛在的浸出物;4)進行制劑與包裝容器系統的相互作用研究,包括遷移試驗和吸附試驗,獲得包裝容器系統對主輔料的吸附及在制劑中出現的浸出物信息;5)對制劑中的浸出物水平進行安全性評估;6)對藥品與所用包裝材料的相容性進行總結,得出包裝系統是否適用于藥品的結論。

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              三、相容性研究的主要內容

              藥品與包裝材料相容性研究的內容主要包括三個方面:提取試驗、相互作用研究(包括遷移試驗和吸附試驗)和安全性研究。

              相容性研究的試驗材料可能是塑料材料,或者塑料組件,也可能是塑料包裝容器。

              1. 提取試驗

              提取試驗是指采用適宜的溶劑,在較劇烈的條件下,對包裝組件材料進行的提取試驗研究;目的是通過提取試驗,對可提取物(包裝材料中溶出的添加物、單體及其降解物等)進行初步的風險評估并明確潛在的目標浸出物,并依據提取試驗研究中獲得的可提取物種類和水平信息,建立靈敏的、專屬的分析方法,以指導后續的浸出物研究(遷移試驗)。

              提取溶劑通常應具有與制劑相同或相似的理化性質,重點考慮pH、極性及離子強度等。提取條件一般應參考制劑的工藝條件,特別是滅菌工藝條件,通過適當提高加熱溫度和延長加熱時間的方式盡量多地提取出包裝材料中的可提取物;但應注意提取條件不能太過劇烈,以避免可提取物完全不能反映浸出物的情況的發生;同時還應注意提取材料的制備及與提取溶劑適宜的計量配比(根據臨床用法用量設計),即材料的表面積(或重量)與溶劑的體積比。

              分析測試方法通常采用氣相色譜-質譜(GC-MS)、液相色譜-質譜(LC-MS)、離子色譜(IC)、電感耦合等離子體發射光譜(ICP)、原子吸收光譜法(AAS)等。一般根據包裝的安全性要求計算出分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold,AET),選擇可達到其能靈敏檢出的分析方法;并進行方法靈敏度、專屬性等簡單的方法學驗證。

              2. 相互作用研究

              相互作用研究包括遷移試驗和吸附試驗。遷移試驗用于考察從包裝材料中遷移并進入制劑中的物質;吸附試驗則用于考察由于包材吸附可能引發的活性成分或功能性輔料含量的下降。

              有些相互作用可在包裝適用性研究階段發現,有些相互作用則在穩定性研究中方可顯現。如在穩定性研究中發現藥品與包裝材料發生相互作用并對藥品的質量或安全性產生影響時,則應查找原因并采取相應的措施,如變更包裝,或變更貯藏條件等。

              通過加速和/或長期穩定性試驗(注意藥品應與包裝材料充分接觸)增加相應潛在目標浸出物的檢測指標,獲得藥品中含有的浸出物信息及包裝材料對藥物的吸附數據。

              2.1 遷移試驗

              遷移試驗有必要在研發階段進行,并證明所用包裝材料在擬定的接觸方式及接觸條件下,浸出物(包括種類和含量)不會改變制劑的有效性和穩定性,且不至于產生安全性方面的風險。

              通常,提取試驗中采用的提取溶劑只是在極性、pH值及離子強度等方面與擬包裝的藥品相近,并不一定是制劑的實際處方,由于制劑中的活性成分或者某些輔料的影響,使得提取溶劑、真實制劑與包裝材料發生的相互作用可能不同,即提取試驗獲得的可提取物與真實制劑遷移試驗獲得的浸出物可能不一致。實際上,提取試驗的目的是盡可能多的了解包裝組件材料中可能的添加物質,并從提取試驗中獲得的可提取物種類和水平信息,預測潛在的浸出物;同時根據包裝的安全性要求計算出的分析評價閾值(AET),選擇可達到其能靈敏檢出的分析方法。而遷移試驗的目的是采用建立的靈敏、專屬、可行的方法檢測制劑在有效期內真實的浸出物情況,并據此進行安全性評估。另應注意的是,塑料包裝材料中某些組分雖然可在提取試驗中獲得,而在遷移試驗中該組分并不會遷移至制劑中(是可提取物而不是浸出物);但是,該物質有可能在放置過程中發生降解或與其他成分發生反應,而這些降解產物或反應產物可以遷移至制劑中。因此,在進行提取試驗的基礎上,仍應采用真實制劑進行遷移試驗。

              遷移試驗所用的分析方法通常會采用提取試驗研究過程中選擇確定的分析測試方法,但在進行浸出物測定時,因浸出物的濃度往往遠低于可提取物,且浸出物的測定結果是進行安全性評估的數據依據,故應對浸出物的測定方法進行全面的方法學驗證,包括準確度、精密度(重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限,線性及范圍和耐用性等;以證實其方法能靈敏、準確、穩定地檢出制劑中的浸出物。如果浸出物與可提取物的種類不一致,即浸出物超出了可提取物的范疇,且可提取物的檢測方法不適用時,則應針對浸出物的實際情況建立新的分析測試方法,并對新建方法進行充分的方法學驗證,以確保所建方法可靈敏、準確、穩定地檢出制劑中相關的浸出物。

              如果包裝材料由不同的材料分層組成,則不僅需要評估最內層成分遷移至藥品中的可能性,還應考慮中層、外層成分遷移至藥品中的可能性;同時還必須要證明在外層的油墨或粘合劑不會遷移入藥品中(多層共擠膜外層的油墨或粘合劑因直接附著在外層膜上,且塑料膜屬半透性材料,油墨或粘合劑有可能滲透至制劑中,故油墨或粘合劑是否會滲透至制劑中,應一并在遷移試驗中進行研究)。

              2.2 吸附試驗

              吸附試驗是對活性成分或輔料是否會被吸附或浸入包裝材料,進而導致的制劑質量改變所進行的研究。

              通常,吸附試驗可通過在制劑的穩定性試驗中增加相應的檢測指標進行。例如,活性成分、防腐劑、抗氧劑含量等。吸附試驗中應注意扣除降解的含量降低部分,以及抗氧劑、防腐劑的常規消耗量。

              3. 安全性研究

              根據提取試驗獲得的可提取物信息及遷移試驗獲得的浸出物信息,分析匯總可提取物及浸出物的種類及含量,進行必要的化合物歸屬或結構鑒定,并根據結構類型歸屬其安全性風險級別。

              通過文獻及毒性數據庫查詢相關的毒性資料,換算成人每日允許最大暴露量(Permitted Daily Exposure,PDE);評估浸出物是否存在安全性風險,即根據測定的浸出物水平計算實際的每日暴露量與毒理學評估中得到的PDE進行比較,做出包裝系統是否與藥品具有相容性的結論。

              如果文獻及毒性數據庫無相關浸出物的毒性資料,則可對相應的浸出物進行安全性研究,得到相應的毒性數據,換算成人每日允許最大暴露量(PDE);評估浸出物是否存在安全性風險,做出包裝系統是否與藥品具有相容性的結論。

              如果文獻及毒性數據庫無相關浸出物的毒性資料,也未采用相應的浸出物進行安全性研究,則可依據安全性閾值(Safety Concern Threshold,SCT),評估浸出物是否存在安全性風險,做出包裝系統是否與藥品具有相容性的結論。


              四、相容性試驗內容與分析方法

              相容性試驗包括提取試驗、遷移試驗和吸附試驗。建議采用相容性試驗常用的試驗方法和分析測試方法,如有其他合適的試驗方法和分析測試方法,經驗證可行,也可使用。

              1. 提取試驗

              提取試驗主要針對包裝材料進行,應對包裝系統中的不同包裝組件分別進行提取試驗。

              值得注意的是,在包裝材料注冊前,為了對包裝材料的性質進行全面評估,包裝材料生產企業會采取不同溶劑進行一定程度的提取試驗,以了解包裝材料在不同條件下可能產生的可提取物;在對藥物制劑進行研究時,藥品研發及生產企業則是在包裝材料性質已知的前提下,在包裝材料企業提供的包裝材料成分信息以及提取試驗的基礎上,進行藥物制劑與包裝材料的提取試驗。因此,本指導原則強調的注射劑與塑料包裝材料的提取試驗,與支持包裝材料注冊所進行的研究目的不同,所選擇的提取溶劑和提取條件(見1.2,1.3)也有所側重,但是包裝材料生產企業進行的提取試驗可為注射劑與包裝材料的相容性試驗提供一定的支持性信息。

              1.1包裝材料樣品的前處理

              將包裝材料清洗干凈,濾紙吸干后切成0.5cm×2cm條狀,作為供試品,放入密閉容器內,加入提取溶劑浸沒供試品進行浸提??砂聪卤硭具x擇供試品與提取溶劑的加入量,建議優先按供試品表面積選擇與提取溶劑的比例,當樣品的表面積不能確定時,則按供試品重量與提取溶劑的比例進行試驗。

              表 供試品表面積或重量與提取溶劑的比例

              供試品厚度(mm)

              表面積或重量與提取溶劑體積的比例

              ≤0.5

              6cm2/ml

              >0.5~1.0

              3cm2/ml

              >1.0

              1.25cm2/ml

              不規則形狀

              0.2g/ml

              ?

              也可采用多個包裝容器組件(如多個接口),以增加提取物的濃度,或對提取樣品進行富集,使之符合分析儀器的靈敏度要求。需要測定的數據包括:包裝樣品的尺寸(長、寬、高、直徑);正常包裝情況下藥品與包裝材料直接接觸部分的面積以及提取試驗中包裝材料與提取溶劑直接接觸部分的表面積,如果包裝樣品與提取溶劑為雙面接觸,則應計算兩面的總面積;如果采用多個包裝容器組件,則應計算樣品的總面積。包裝材料與提取溶劑的接觸表面積應高于包裝材料與藥品的實際接觸面積,以盡可能增加可提取物的種類和數量,模擬生產、運輸、貯存和使用最差的條件。

              1.2提取溶劑的選擇

              在包裝材料注冊前,需對包裝材料的性質進行全面評估,這時多采用性質各異的提取溶劑對其進行提取試驗,理論上,提取溶劑的性質和種類應包括實際使用的所有狀況。??蛇x擇的提取溶劑包括注射用水、0.9%氯化鈉注射液、pH 3.5緩沖液、pH 8.0緩沖液、10%或15%乙醇等。為了解析包裝材料的組分,一般選擇的提取條件相對劇烈,有時會選擇能將塑料包裝材料完全溶解的提取溶劑,但是這種試驗并不能反映組分的提取和遷移的真實情況,也遠超出生產、運輸、貯存和使用的實際最差條件,與藥物制劑進行的提取試驗目的并不相同。

              對注射劑進行提取試驗研究時,應將包裝材料注冊前進行的全面評估數據作為基礎。在此前提下,提取試驗中所用的提取溶劑性質應盡可能與實際包裝的制劑相同或類似,重點考慮pH、極性及離子強度等因素,建議在條件許可的前提下,優先選擇擬包裝的制劑作為提取溶劑,也可根據制劑的特性選擇其他適宜的提取溶劑(如不含藥物的空白制劑)。

              1.3 提取條件的確定

              一般情況下,物質在高溫狀態下的遷移速度要高于常溫或低溫狀態,因此,提取試驗需在較劇烈的條件下進行。應結合藥品在生產、貯存、運輸及使用過程中的最差條件,確定適宜的提取方法,如加熱、索氏提取、回流或超聲等。

              對于注射劑,常采用將前處理后的包裝材料置于密封容器中,用提取溶劑加熱進行提取。試驗時需要考慮生產工藝中可能的加熱因素,如滅菌溫度和時間。另外,也要注意到,在比滅菌溫度更加劇烈的條件下,對塑料材料會產生在常溫或滅菌條件下不會發生的破壞作用,因此需對提取溫度和時間進行分析和考察,以保證從包裝材料中提取出盡可能多的可提取物,但又不致使添加物過度降解以致干擾試驗。建議在選擇提取溫度時,優先選擇滅菌溫度或在其基礎上適當增加,但不應使包裝材料產生變形。

              例如:某注射劑采用121℃,15分鐘作為滅菌條件,在進行提取試驗時,提取條件的強度應高于該滅菌條件,可選擇121℃,60分鐘或適當提高溫度,并延長提取時間,或選擇其他適宜條件作為提取條件。

              1.4 可提取物信息分析

              對在提取試驗研究中獲得的高于分析評價閾值(AET)水平的可提取物進行鑒別,預測潛在的可浸出物,包括單體、起始物質、殘留物、降解物質、添加劑等。

              2. 相互作用研究

              一般應選擇按正常條件生產、包裝、放置的注射劑的包裝容器,而不是各包裝組件進行相互作用研究,并根據原料藥或輔料的理化性質以及制劑的特點確定相互作用研究的具體內容以及試驗強度,相互作用研究考察項目可分為物理、化學、生物等幾個方面。應至少采用3批制劑與1批包裝容器進行研究。

              2.1 遷移試驗

              2.1.1 確定遷移試驗條件

              確定遷移試驗條件時,應充分考慮藥品在生產、貯存、運輸及使用過程中可能面臨的最極端條件。一般建議選擇該藥品上市包裝的最高濃度,在加速穩定性試驗以及長期穩定性試驗的條件下進行試驗。在對不同濃度的產品進行研究時,可采用矩陣法進行試驗。

              2.1.2考察時間點

              考察時間點的設置應基于對藥品包裝材料性質的認識,包裝材料與藥品相互影響的趨勢而設置。一般可參考影響因素試驗、加速穩定性試驗以及長期穩定性試驗的考察時間點進行設置,至少應包括起點和終點,中間點可適當調整。

              2.1.3 考察項目

              一般情況下,應根據材料性質、藥品的質量要求設置考察項目。遷移試驗的考察項目除質量標準規定的項目外,還應根據提取試驗中獲得的可提取物信息設定潛在的目標浸出物,以及在放置過程中,包裝材料成分中的降解物質或其他新生成物質。

              2.1.4 考察樣品的放置

              考察過程中,藥品與包裝容器應充分接觸,并模擬藥品的實際使用狀況,設置放置位置時需充分考慮密封件、標簽或油墨的接觸或影響。

              2.1.5 在遷移試驗中應對高于分析評價閾值(AET)水平的相關浸出物進行鑒別、定量,并評估浸出物的安全性。

              2.2 吸附試驗

              推薦選擇該藥品加速試驗以及長期留樣試驗條件(溫度和時間)進行吸附試驗,通??蛇x擇加速試驗以及長期留樣試驗的考察時間點,按照藥品標準進行檢驗,并根據考察對象如功能性輔料等適當增加檢驗項目,主要對藥品以及擬考察輔料的含量、pH等項目進行檢查。

              考察樣品的放置要求與遷移試驗相同。

              3. 空白干擾試驗

              在進行提取試驗、遷移試驗和吸附試驗時,某些情況下需要進行空白干擾試驗,以排除供試品本底干擾,避免出現假陽性結果。

              例如:在對塑料包裝容器進行提取試驗時,可選擇硼硅玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶,以及聚四氟乙烯或聚丙烯塞,或其他惰性容器進行平行對照試驗,但不宜選擇橡膠塞作為密封件。在進行吸附試驗時,某些成分,如某些抗氧劑本身可在放置過程中發生降解,為避免干擾試驗結果,可設對照組,選擇通常認為不會發生吸附的包裝材料(如玻璃等)作對照,進行平行試驗。

              4. 分析方法

              進行提取試驗和遷移試驗應采用專屬性強、準確、精密、靈敏的分析方法,以保證試驗結果的可靠性。目前可采用各種光譜、色譜以及聯用方法,分別用于檢測易揮發性物質、半揮發性物質、不揮發性物質、金屬元素、無機離子等組分。應針對不同的待測目標化合物選擇適宜的分析方法。

              在進行定性研究時,一般可選擇如下方法:液相色譜-質譜(LC-MS)、液相色譜-核磁共振波譜(LC-NMR)、氣相色譜-質譜(GC-MS)、氣相色譜-紅外光譜(GC-IR)、離子色譜-質譜(IC-MS)等聯用技術。

              在進行定量研究時,一般可選擇如下方法:總有機碳(TOC)、總無機碳(TOA)、氣相色譜-紅外光譜(GC-IR)、液相色譜(UV、ELSD、ECD檢測器等)、液相色譜-質譜(LC-MS)、離子色譜(IC)、氣相色譜(GC)、氣相色譜-質譜(GC-MS)、高效毛細管電泳法(HPCE)、原子分光光度法(AAS)等。

              通常情況下,氣相色譜-質譜(GC-MS)用于可揮發或半揮發有機物分析;液相色譜-質譜(LC-MS)用于半揮發及不揮發有機物分析;離子色譜(IC)用于無機或有機陽離子和陰離子分析以及有機酸、堿分析;電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體發射光譜-質譜法(ICP-MS)可用于測定無機元素類提取物(如微量元素和重金屬等)。

              另外,在適宜條件下并經驗證可行時,也可選擇其他分析方法。

              在確定分析方法前,可以根據安全性信息來確定可提取物和/或浸出物的允許限度,并將該相應濃度水平作為分析評價閾值(AET),以此來確定分析方法是否擁有檢測這些物質的靈敏度。

              為了保證分析方法的可靠性,需對分析方法進行驗證。提取試驗主要進行方法專屬性、靈敏度等簡單的方法學驗證;遷移試驗的方法學驗證內容包括:準確度、精密度(重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限,線性及范圍和耐用性等。由于痕量分析的特殊性,應特別關注分析儀器、各驗證內容的可接受性。


              五、試驗結果分析與安全性評價

              根據提取試驗及遷移試驗獲得的可提取物、浸出物信息,分析匯總浸出物和可提取物的種類及含量,進行結構鑒定,通過安全性研究分析其安全性風險程度,結合吸附試驗結果,分析判斷包裝系統是否與藥品具有相容性。

              1. 塑料包裝材料的安全性評價

              如果包裝容器各組件所用塑料材料中的添加劑為附件4所列的常用添加劑,且在包裝材料中的含量符合附件4的要求,可以認為包裝材料中所含添加劑的量符合要求。如果采用的添加劑未列入附件4,則應提供該添加劑在包裝材料中使用和用量的依據。

              2. 確定分析評價閾值(AET)

              2.1根據文獻或試驗獲得各浸出物或可提取物的人每日允許最大暴露量(PDE)。

              2.2如果不能獲得PDE數據時,研究者可參考目前可獲得的已知化合物安全性數據庫相關信息,并結合所研究藥品的給藥途徑、用藥周期、浸出物或可提取物化學結構等實際情況,確定合適的安全性閾值(SCT)。目前歐洲藥品局(European Medicines Agency,EMA)推薦的遺傳毒性致癌物的安全性閾值(SCT)為1.5ug/日,國際藥用氣霧劑聯盟(International Pharmaceutical Aerosol Consortium,IPAC)推薦的吸入制劑的安全性閾值(SCT)為0.15ug/日。

              根據浸出物或可提取物的PDE或SCT數值、每日最大用藥劑量以及制劑包裝情況(提取試驗中使用容器的數量;與提取溶劑直接接觸的表面積;制劑生產、運輸、貯藏和使用過程中與藥液直接接觸部分的表面積等)計算每單個包裝容器中,各浸出物或可提取物的最大允許的實際濃度,并在此基礎上經計算得到分析評價限度(AET),分析測試方法應滿足該AET值的測定要求。

              在提交注冊資料時,應提供浸出物或可提取物的PDE、SCT、AET等數值及其計算過程。

              3. 可提取物的安全性評價

              如果包裝材料注冊的提取試驗以及對藥物制劑進行的提取試驗結果均顯示,提取溶液中某可提取物的含量低于其PDE或SCT,則一般認為由該可提取物導致的安全性風險小,在后續的遷移試驗可省略對該成分的研究,但仍應該在后續的遷移試驗中對該成分可能產生的降解產物或者相關產物等進行考察。

              如果提取溶液中可提取物的含量高于PDE或SCT時,可以選擇進行后續的相互作用研究并對浸出物進行相關的安全性評估,也可以選擇更換包裝材料重新進行提取試驗。

              如果認為無需對某提取物進行后續的遷移試驗,需提供相應的支持性數據以及分析報告。

              4. 浸出物的安全性評價

              如果浸出物含量低于PDE或SCT時,可認為浸出物的量不會改變藥品的有效性及安全性,對患者的安全性風險小,包裝材料與藥品具有相容性。

              如果浸出物的含量高于SCT,建議選擇更換包裝材料。在不更換包裝材料時,應進行相關的安全性評估,評估浸出物的安全性風險。

              如果浸出物的含量高于PDE,則認為包裝材料與藥品不具有相容性,建議更換包裝材料。

              5. 吸附試驗結果分析:

              如果吸附試驗結果顯示包裝材料對藥品或輔料存在較強吸附,并對藥品質量產生了顯著影響,建議更換包裝材料。


              六、名詞解釋

              相容性研究:包裝系統與藥物相容性研究是指考察包裝系統與藥物之間是否發生遷移或吸附等, 進而影響藥物質量和安全性而進行的試驗過程。

              包裝系統:指容納和保護藥品的所有包裝組件的總和。包裝系統包括直接接觸藥品的包裝組件和次級包裝組件。容器密閉系統等同于包裝系統。次級包裝組件具有為藥品提供額外保護的功能。

              包裝組件:指容器密閉系統中的任何一個組成部件。包裝組件分為直接接觸藥品的包裝組件和次級包裝組件,次級包裝組件指的是不與藥物直接接觸的包裝組件。

              塑料:是指以高分子量的合成樹脂為主要組分,加入適當添加劑,如增塑劑、穩定劑、阻燃劑、潤滑劑、著色劑等,經加工成型的塑性材料,或固化交聯形成的剛性材料。

              可提取物:通過提取試驗獲得的從包裝材料中溶出的物質。

              浸出物:通過遷移試驗獲得的從包裝系統中遷移或因此而產生的并進入至藥品中的物質。

              人每日允許最大暴露量(permitted daily exposure, PDE):指某一物質被允許攝入而不產生毒性的日平均最大劑量,某一具體物質的PDE值是由不產生反應量、體重調整系數、種屬之間差異的系數、個體差異、短期接觸急性毒性研究的可變系數等推算出的。

              安全性閾值(Safety Concern Threshold,SCT):當浸出物的水平低于這個值時,其致癌和非致癌的毒性作用及安全性影響可忽略不計。

              分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold AET):根據人每日允許最大暴露量或安全性閾值/限定閾值、用藥劑量以及制劑包裝特點等計算每單個包裝容器中特定的可提取物和/或浸出物含量,當一個特定的可提取物和/或浸出物水平達到或超過這個量值時,需要開始對這個可提取物/浸出物進行分析,并需要報告給相關部門以便開始進行安全性評估。

              七、附件(1-4)

              1. 不同給藥途徑制劑與包裝系統發生相互作用的風險分級表

              不同給藥途徑的劑型的風險程度

              制劑與包裝系統發生相互作用的可能性


              最高

              吸入氣霧劑及噴霧劑

              注射液和注射用混懸液

              無菌粉針劑及注射用粉針

              吸入粉霧劑


              眼用溶液及混懸液

              鼻吸入氣霧劑及噴霧劑

              透皮軟膏及貼劑



              局部用溶液及混懸液

              局部及舌下用氣霧劑

              口服溶液及混懸液

              局部用粉劑

              口服粉劑

              口服片劑

              膠囊等固體制劑



              2. 化學藥品采用塑料包裝材料相容性研究的決策樹

              化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)

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              3.化學藥品注射液常用的塑料包裝材料及形式

              塑料是由樹脂和添加劑組成:樹脂是塑料的主要成分,它決定了塑料制品的基本性能。 添加劑或助劑的作用是改善成型工藝性能、改善制品的使用性能或降低成本。

              樹脂種類:聚乙烯(PE),聚丙烯(PP),環狀聚烯烴(COC)等。

              注射液常用的塑料包裝形式

              包裝形式:


              輸液瓶

              PP瓶,PE瓶

              多層共擠膜(袋)

              PP/PE或改性PP塑料,如:三層共擠膜(袋)、五層共擠膜(袋)等,包括接口、組合蓋

              塑料(軟)袋

              PP直立式(軟)袋,PP/PE或改性PP塑料(軟)袋

              塑料安瓶

              PE安瓿,PP安瓿

              預灌封注射器

              COC(器身)注射器

              ?

              4.塑料包裝材料常用添加劑及限度要求

              歐洲藥典中添加劑編號

              名稱

              CAS號

              限度要求

              備注

              塑料添加劑03

              烷基酰胺

              alkenamides

              [05518-18-3]/ [00110-30-5]

              不超過0.5%

              3.1.13

              塑料添加劑07

              2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol

              [128-37-0]

              不超過0.125%

              3.1.13

              塑料添加劑08

              3-(1,1-二甲基乙基)-β-[3-(1,1-二甲基乙基)-4-羥苯基]-4-羥基-β-甲基苯甲酸-1,2-亞乙基酯

              Ethylene bis[3,3-bis[3-(1,1- dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]butanoate]

              [32509-66-3]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑09

              四[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯

              methanetetryltetramethyl tetrakis[3-[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl] propanoate]

              [6683-19-8]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑10

              1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯

              4,4',4"-[(2,4,6-trimethylbenzene- 1,3,5-triyl)tris(methylene)]tris[2,6-bis(1,1-dimethylethy)phenol]

              [1709-70-2]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑11

              3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯

              octadecyl 3-[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4- hydroxyphenyl]propanoate

              [2082-79-3]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑12

              三(2,4-二叔丁基苯基) 亞磷酸酯

              tris[2,4-bis(1,1-dimethylethyl)phenyl] phosphite

              [31570-04-4]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑13

              1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲基)-S -三嗪-2,4,6[1H,3H,5H]三酮

              1,3,5-tris[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxybenzyl]-1,3,5- triazine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione

              [27676-62-6]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑14

              2,2′-二(十八烷基氧)-5,5′-螺[1,3,2-二氧亞磷酸酯]

              2,2′-bis(octadecyloxy)-5,5′-spirobi[1,3,2- dioxaphosphinane]

              [3806-34-6]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑15

              1,1′-二(十八烷基)二硫化物

              1,1′-disulphanediyldioctadecane

              [2500-88-1]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑16

              二(十二烷基)3,3′-硫代二丙酸鹽

              didodecyl 3,3′-sulphanediyldipropanoate

              [123-28-4]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑17

              二(十八烷基)3,3′-硫代二丙酸鹽

              dioctadecyl 3,3′-sulphanediyldipropanoate

              [693-36-7]

              不超過0.3%

              3.1.13

              塑料添加劑18

              四(2,4-二叔丁基酚)-4,4-聯苯基二亞磷酸酯

              mixture of seven products corresponding to reaction product of di-tert-butyl phosphonite with biphosphorous trichloride, reaction products with biphenyl and 2,4-bis(1,1-dimethylethyl) phenol

              [119345-01-6]

              ?

              -

              不超過0.1% (出自3.1.3聚烯烴)

              塑料添加劑19

              硬脂酸

              stearic acid

              [57-11-4]

              不超過0.5%

              3.1.13

              塑料添加劑20

              油酸酰胺

              oleamide

              [301-02-0]

              不超過0.5%

              3.1.13

              塑料添加劑21

              芥酸酰胺

              erucamide

              [112-84-5]

              不超過0.5%

              3.1.13

              塑料添加劑22

              聚丁二酸(4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1 -哌啶乙醇)酯

              copolymer of dimethyl butanedioate and 1-(2-hydroxyethyl)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-4-ol

              [65447-77-0]

              -

              不超過0.3% (出自3.1.3聚烯烴)


              水化碳酸氫氧化鎂鋁hydrotalcite


              不超過0.5%



              硅鋁酸鈉sodium silico-aluminate


              不超過0.5%



              二氧化硅silica


              不超過0.5%



              苯甲酸鈉sodium benzoate


              不超過0.5%



              脂肪酸酯或鹽fatty acid esters or salts


              不超過0.5%



              磷酸鈉trisodium phosphate


              不超過0.5%



              液體石臘liquid paraffin


              不超過0.5%



              氧化鋅zinc oxide


              不超過0.5%



              滑石粉talc


              不超過0.5%



              氧化鎂magnesium oxide


              不超過0.2%


              注:塑料包裝材料常用添加劑及限度指用于注射劑包裝的聚乙烯和聚丙烯塑料常用添加劑以及在塑料中的限度。上面所列添加劑中,每種樹脂中添加抗氧劑的種類不能超過3種,總量不得超過0.3%。上表內容引自歐洲藥典7.0 版 附錄3.1 materials used for the manufacture of containers。


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